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河北乐开节能科技股份有限公司-木糖技术:典型工艺流程

木糖技术

 

   玉米芯制取木糖(D-木糖)的典型工艺流程为

 

  收料――→上料――→水解――→中和――→一次脱色――→前阳交换――→一阴交换――→一阳交换――→一次蒸发――→二次脱色――→二阴交换――→二阳交换――→三次串联交换――→二次浓缩――→三次浓缩――→结晶――→离心分离――→干燥――→包装――→废渣处理

 

一、上料工段:

 

1、收料:收料工作属制造木糖的准备工作。

 

收料时宜尽量多收干鲜玉米芯,不收潮湿霉烂玉米芯。收料时还应注意避免夹带杂物,可在堆垛前的拆包过程检查。

玉米芯一般采用尼龙网兜包装后装车运输。企业也可以与收购大户签订协议后由收购大户组织货源。

 

2、上料:上料的第一步是将玉米芯原料从料场运送到车间上料皮带的接料斗中。

玉米芯进入车间上料皮带的接料斗中后由皮带送到振动筛分输送机上筛除一部分泥沙及碎屑后进入洗涤机。玉米芯洗涤机以往一般选用造纸行业的水力碎桨机。乐开公司设计的拨轮式洗涤机不但洗涤效果好,而且耗水耗电都远小于水力碎桨机。玉米芯洗涤机应定期清除其沉砂斗中的泥沙。

 

洗涤后玉米芯通过振动脱水筛脱水后进入斗式提升机或大倾角带挡边皮带输送机,然后被提升输送到水解锅顶的水平皮带输送机上,再由分配插板控制经溜槽送入需要装料的水解锅中。

 

二、水解工段

 

水解锅装满料后(一般装到比水解锅体直筒与锥形顶封头接缝稍低一些),开始进行水解。

 

水解的第一步是稀酸预处理。进入水解锅的玉米芯,其蜂窝状外层仍不可避免附着有牢固的泥土,而且玉米芯还含有非半纤维素的糖类、色素、果胶、含氮物和脂肪等,这些物质进入水解液中将大大加重后序精制工序的负担。所以玉米芯在水解前需要采用稀酸预处理来提前除去这些杂质,处理条件为0.1%硫酸(往锅内添加原料稀硫酸溶液浓度为0.2%)120℃处理1小时。这个条件基本不会造成半纤维素水解而损失木糖,但通过稀酸处理后,水解液质量大为提高。

 

玉米芯经稀酸预处理后,加入添加好硫酸的上一锅洗液为原料,通蒸汽升温到规定温度(128~132℃),并保温维持规定的时间(2.5小时),完成水解。大部分木糖企业通过看水解锅压力来控制水解的温度,水解锅内的饱和蒸汽压力虽然与温度有对应的关系,但在锅内空气未排干净的情况下,实际温度会低于压力对应的温度,所以水解过程水解锅的排空阀需要一直微开以充分排空空气。乐开公司采用耐腐蚀的热电阻温度计来测量水解锅内的温度,显示的温度不再受锅内残留空气的影响。

 

水解完成排完水解液后,水解锅内的玉米芯渣上仍残留大量的水解液,是否能够用水充分将这部分残液中的木糖洗涤出来,将直接影响到玉米芯的产糖率和水解液的糖浓。比较好的方法是将废渣处理工段的清渣水加入到刚完成水解后的水解锅中,用蒸汽升温到充分沸腾,再用压缩空气压排出来,得到洗液用于下一锅水解的原料。

 

做完洗液后,用压缩空气对水解锅升压,然后打开排渣大阀将残渣排空。对每个水解锅来说,水解操作是间歇的,但是均匀交错开时间间隔的数个水解锅共同操作,则水解工段的进料和水解液排出就变得比较均匀连续了。

 

三、精制工段

 

  1、中和:用泵将水解液送入中和罐,边搅拌边逐渐往中和罐加入轻质碳酸钙粉末,不断用精密PH试纸检测,直到PH上升到3.3~3.6,取样化验,无机酸应在0.09~0.12%。然后加入后序脱色工序使用过的二次旧炭,充分搅拌后送去板框压滤机过滤。由于用轻钙粉中和产生二氧化碳导致大量泡沫产生,为避免泡沫影响中和过程,可以由两种解决办法,一是将轻钙粉用水配成乳液缓慢流加到中和罐,二是在中和罐入口管加设挡板使水解液以膜状流入中和罐,同时根据经验将大部分应加入的轻钙粉用铁锹洒到水解液膜上,剩余少量的轻钙粉在满贯后根据PH检测结果缓慢添加。

 

  中和温度对中和效果也有影响,较低温度下硫酸钙溶解度较大,会导致中和液中钙的残留量增加。中和前宜将糖液加热到80~82℃。

 

  2、一次脱色:因中和液颜色较深,一次脱色的活性炭消耗量较大,占到总耗炭量的约四分子三。为了充分利用活性炭的脱色能力节约活性炭,一般采用半逆流脱色工艺。一次脱色需准备三个搅拌罐:中和液贮罐、中间液贮罐和脱色罐,中和液贮罐容积可以较大,但中间液贮罐和脱色罐容积一样。脱色罐内充满糖液后加入新鲜活性炭充分搅拌脱色,然后送到拆洗好的新板框压滤机全部过滤后将滤液送到脱色液贮罐,过滤完后先不拆洗板框,将中间液贮罐内的糖液通过充满炭饼的该台板框全部过滤后将滤液送到脱色罐,过滤完后再将中和液贮罐内的糖液通过该台板框过滤后将滤液送到中间液贮罐直到满罐。两台板框一台过滤,一台拆洗,交替使用。中和液从中和液贮罐逐批过滤依次逐步到达中间液贮罐、脱色罐和脱色液贮罐,完成一次脱色过滤。板框压滤机可通过加减板框的数量调节其过滤面积,使得大多数情况下过滤完脱色罐一整罐糖液后滤饼基本全充满板框。

 

  一次脱色新开车时,只有中和液贮罐有料,中间液贮罐和脱色罐都为空罐,可同时打开中和液贮罐、中间液贮罐和脱色罐的出料罐使三罐联通,中和液靠自流充满中间液贮罐和脱色罐。

 

  脱色罐中新鲜活性炭的加入量根据脱色液的透光率(俗称透光)指标来控制,若脱色罐取样经滤纸过滤后检测透光不够,需补加新鲜活性炭直到取样检测合格。

 

  由于木糖液中的许多色素在相对低温下更容易被活性炭吸附,所以糖液在进入脱色罐前宜降温到50~52℃,这个温度还有一个好处是脱色液进入前阳交换不再需要降温。

 

  3、前阳交换:一次脱色液中含有的灰分、有机酸和有机酸需要通过离子交换来去除。一次脱色液PH在3.2左右,呈明显酸性,从充分发挥树脂交换能力角度出发,应先进入阴离子交换柱交换。但由于中和法工艺一次脱色液中钙含量较高的特点,糖液硬度较大,直接进入阴离子交换柱会对阴离子交换树脂造成较大的毒害。所以一次脱色液需经前阳交换进行软化,一次脱色液在前阳交换过程中,糖液中的阳离子(以Ca2+为主)被置换成氢离子(H+),PH下降1.5~2.0,检测其中无机酸含量,交换后明显大于交换前。

 

  木糖水解液有一个特性,其透光率随PH降低而提高,主要因为其中显色物质的吸光特性受PH影响。前阳交换过程由于树脂吸附一部分色素,同时PH又下降,所以透光明显上升。随着树脂交换能力的下降,其吸附色素的能力也下降,所以出料透光率也同步下降,从出料透光率的下降也可以看出树脂交换能力的丧失情况。

 

  糖液中钙离子含量的检测比较复杂,耗时也较长,通常用测进出料的无机酸含量和出料透光率来检测树脂是否失效。为了确保糖液的软化效果,除了用检测无机酸和透光率来判断交换终点外,一般还根据经验规定前阳交换的过液量不超过树脂体积的8倍。

 

  交换柱到达交换终点后,其中树脂交换能力基本丧失,需要用稀酸溶液泡洗树脂,以恢复树脂交换能力的过程叫再生。稀酸液中含有髙浓度的氢离子,再生过程中氢离子与树脂上吸附的杂质阳离子发生交换,杂质阳离子随再生废液排出,氢离子则进入树脂中。前阳交换的再生与其它阳离子交换过程有一个典型的不同是不能用硫酸再生,只能用盐酸再生。因为前阳交换失效后树脂上吸附了大量钙离子,钙离子与硫酸根结合会生成硫酸钙沉淀吸附在树脂上不易洗脱,严重时造成树脂板结。其它阳离子交换过程因树脂上钙离子较少,则既可以用硫酸再生也可以用盐酸再生。用硫酸再生的好处是成本比盐酸稍低一些,用盐酸再生的好处是再生效果要好于硫酸,综合考虑,建议采用盐酸再生。

 

  为了节约盐酸用量,前阳交换的再生可以先用回收盐酸浸泡,再通新鲜稀盐酸泡洗,然后用水冲洗。因为前阳交换后树脂上钙离子较多,所以用水冲洗出来的用过稀盐酸液不能再回收使用,而是直接排到污水处理站。这一点与其它阳离子交换过程也不一样。

 

  4、一阴交换:经过前阳交换后,糖液中很大一部分杂质阳离子被去除,PH降到1.5~2.0,将其通入一阴交换柱中,糖液中的阴离子(以硫酸根离子和有机酸根离子为主)迅速与阴离子交换树脂上的氢氧根离子发生交换而除去,出料糖液PH大幅度上升到7.5~9.0,取样检测无机酸<0.01%。

 

  一阴交换过程在树脂吸附一部分色素的同时PH大幅上升,综合作用的结果,一阴交换前期出料的透光明显比进料上升。随着交换的进行,树脂吸附色素的能力也下降,出料透光率也逐步下降,最后透光率甚至比进料还略低。一阴交换出料透光率的下降也反映出树脂交换能力的丧失情况。

 

  一阴交换柱到达交换终点后,一阴树脂失效,需要用稀碱液来泡洗再生,木糖行业通常使用烧碱(氢氧化钠)。稀碱液中含有髙浓度的氢氧根离子,再生过程中氢氧根离子与树脂上吸附的杂质阴离子发生交换,杂质阴离子随再生废液排出,氢氧根离子则进入树脂中。

 

  为了节约烧碱用量,一阴交换的再生可以先用回收碱液浸泡,再通新鲜稀碱液泡洗,然后用水冲洗。回收碱液经再次利用后排出来的废碱液没有在利用的价值,排到污水处理站;但新鲜稀碱液泡洗后排出来的稀碱液则进入到回收碱池以资后用。

 

  5、一阳交换:一阴交换后,糖液中大部分杂质离子都被去除,但要尽量除去糖液中的杂质离子,还需进一步反复多次通过阳离子交换和阴离子交换,以获得品质的净化糖液。将一阴液通入一阳交换柱后,糖液中的剩余少量阳离子(以钙离子为主)与阳离子交换树脂上的氢离子发生交换而除去,出料糖液PH下降到2.5~3.0,检测其中无机酸含量,交换前检测不出,交换后在0.01~0.05%之间。

 

  一阳交换过程由于树脂吸附一部分色素,同时PH又下降,所以透光明显上升。随着树脂交换能力的下降,其吸附色素的能力也下降,所以出料透光率也同步下降,一阳交换也可从出料透光率的看出树脂交换能力的丧失情况。

 

  一阳交换柱到达交换终点后,一阳树脂失效,需要用稀盐酸液来泡洗再生。为了节约盐酸用量,一阴阳交换的再生可以先用回收盐酸液浸泡,再通新鲜稀盐酸液泡洗,然后用水冲洗。回收盐酸液经再次利用后排出来的废酸液没有在利用的价值,排到污水处理站;但新鲜稀盐酸液泡洗后排出来的稀盐酸液则进入到回收酸池以资后用。

 

  6、一次蒸发:水解液中的糖浓度(俗称糖浓)一般为折光6.0~8.5%,由于新离子交换柱起用和失效停用都会冲稀糖液,经过前阳、一阴和一阳交换后,糖液浓度降到折光4.5~6.0%。通过一次蒸发将糖液浓度提高到折光26.0~28.0%,糖液体积大为减少,降低了后序工序的精制负担,同时糖液中杂质的浓度也提高很多,为后序净化工序提供了方便,也使后序净化后糖液质量更有保障(在相同杂质含量情况下,糖浓度越高,其纯度也就越高)。

 

  一阳液由泵依次送入四效降膜蒸发器的一效、二效、三效和四效,从四效出来后送去二次脱色。糖液流经各效时,每效都蒸发除去一部分水,糖浓度逐效升高。可通过调节进入一效的加热新鲜蒸汽量来控制蒸发出料的糖浓度。乐开公司可为四效降膜蒸发器提供自动控制装置来实现蒸发的全自动操作,从而取消蒸发的操作人员。

 

  糖液中含有的一部分异挥发有机酸也在蒸发过程中蒸发去除,有的被真空泵抽走,有的进入汽凝水中。一次蒸发产生的汽凝水因含有大量的有机酸,所以不适合回收使用,一般直接排到污水处理站。

 

  7、二次脱色: 糖液通过一次蒸发后,浓度提高,其中的有色物质浓度也同时提高,加上一些有机物质在蒸发高温作用下产生新的有色物质,糖液在一次蒸发后透光率下降到20%左右。

 

  二次脱色也可以像一次脱色一样采用半逆流脱色工艺以降低活性炭消耗。一次蒸发后糖液温度在60~65℃之间,二次脱色与一次脱色不同,无需对糖液进行降温。

 

  8、二阴交换:二次脱色后糖液PH在1.8~2.3之间,送到二次离子交换工序继续去除杂质离子。

 

  二次交换的负荷比一次交换要小的多,木糖行业二次交换有多种做法:一种是先经二阴,再经二阳;另一种是先经二阳,再经二阴;还有一种是阳柱与阴柱串联起来使用,同时投入使用,同时进行再生。第一种方法酸碱消耗低,第二种方法对阴树脂保护较好,第三种操作最为方便。建议采用第一种方法。

 

  二次脱色液经二阴交换后PH上升到7.0~8.0,前期出料的透光明显比进料上升,但随着交换的进行,树脂吸附色素的能力也下降,出料透光率也逐步下降,最后透光率接近进料。

 

  二阴交换柱到达交换终点后,使用烧碱(氢氧化钠)稀碱液再生。因到达二阴交换的糖液质量已经非常好,二阴再生不能再使用回收碱液浸泡,只能通新鲜稀碱液泡洗,然后用水冲洗。新鲜稀碱液泡洗后排出来的稀碱液则进入到回收碱池以资后用。

 

  9、二阳交换

 

  二阴液经二阴交换后PH降回到3.5~5.0,出料透光率上升到90%以上。

 

  二阳交换柱到达交换终点后,使用稀盐酸液再生。二阳再生不能再使用回收酸液浸泡,只能通新鲜稀酸液泡洗,然后用水冲洗。新鲜稀酸液泡洗后排出来的稀酸液则进入到回收酸池以资后用。

 

  10、三次串联交换

 

  糖液进入三次交换后,已经非常纯净。三次交换的负荷极小,但三次交换对糖液质量的充分保障作用很大。三次交换因负荷小,没有必要再分步进行交换,通常都采用阴阳柱串联交换。

 

  乐开公司引入了一种特别的串联交换方法,既能更好保障糖液质量,又能充分利用离交树脂的交换能力。即使用6个离交柱:1号阴柱、2号阳柱、3号阴柱、4号阳柱、5号阴柱和6号阳柱,用2、4和6号柱的出料电导率指标来判断交换柱的失效。糖液先经过1号―→2号―→3号―→4号进行交换,1号和2号柱先失效,停止交换进行再生;糖液流向改成3号―→4号―→5号―→6号进行交换,3号和4号柱先失效,停止交换进行再生;糖液流向再改成5号―→6号―→1号―→2号进行交换,5号和6号柱先失效,停止交换进行再生。如此周而复始,依次进行交换和再生。

 

  三次串联交换后糖液PH在5.0~6.0,出料透光率上升到95%以上。三次交换柱的再生只能使用新鲜稀烧碱液或新鲜稀盐酸液,使用后排出的稀烧碱液或新鲜稀盐酸液分别进入回收碱池和回收酸池。

 

  四、提取工段(成品工段)

 

  1、二次浓缩:三交液由泵送入多效降膜蒸发器进行二次浓缩。糖液流经各效时,每效都蒸发除去一部分水,糖浓度逐效升高。可通过调节进入一效的加热新鲜蒸汽量来控制蒸发出料的糖浓度。糖液被浓缩到折光55~60%后送去三次浓缩。

 

  二次浓缩由于进料糖液已经非常纯净,其中的非糖类有机杂质被去除得较好。所以蒸发产生的汽凝水也较纯净,可以回收使用,一般是送到废渣处理工段作为洗渣用水。

 

  2、三次浓缩:二次浓缩后的糖浆被真空吸入三次浓缩的标准式蒸发器中,边浓缩边补料,糖浆浓度和液位都逐渐上升。可通过调节加热蒸汽的量来控制蒸发水分的速度,通过调节补料量来控制浓度和液位上升的速度。应该是蒸发器到达满液位时浓度也接近达到放料浓度。在满液位处停止进料继续浓缩一段时间,浓度达到放料浓度,其中自然起晶产生的晶体量也以足够。然后关闭加热蒸汽,停真空泵并破真空后将料排放到结晶机中,完成一个浓缩周期。

 

  标准蒸发器完成一个浓缩周期后,可以再启动真空泵抽真空,重新吸入糖液后打开加热蒸汽进行再次浓缩。如此循环往复,完成浓缩糖液的过程。

 

  采用标准蒸发器浓缩,进料糖浆浓度可以比较髙,只要不因过于浓稠堵塞进料管就形。这样糖液浓缩大部分水分都靠二次浓缩的多效蒸发器去除,只有少部分依靠三次浓缩的单效标准式蒸发器来去除。

 

  3、降温结晶:三次浓缩得到的已经产生晶粒的糖膏进入结晶机后,通过调节结晶机夹套和中心冷却盘管内循环冷却水的温度,可以控制糖膏的降温速度。

 

  刚开始结晶时,因其中的晶粒还较小,晶体的总表面积也较小,结晶速度也就较慢,需要控制较慢的降温速度;结晶后期,因其中的晶粒已经长大,晶体的总表面积也较大,结晶速度也就较快,可以控制较快的降温速度。

 

  4、离心分离:结晶完成,糖膏靠重力流入喂料槽,再从喂料槽分别流到各个离心机中。为防止糖膏沉积,喂料槽需连续搅拌且夹套用恒温循环水保持温度。糖膏进入离心机后,被离心机带动高速旋转而产生糖膏重量几百甚至上千倍的离心力。糖膏在离心力的作用下,其中母液透过离心机转鼓上的筛网被甩出,晶体被挡在转鼓内。在分离后期,用清洁水洗涤晶体,洗液回套回生产线中。洗涤完成后,继续离心一段时间以甩干洗水,然后停离心机将木糖晶体卸出,通过螺旋输送机送去干燥。

 

  5、干燥:木糖结晶体进入干燥机后被热风吹起半悬浮在热风中呈流化状态,木糖结晶在通过干燥机时与热风充分接触。通过调节进料速度、风量和风温可以控制干燥后结晶木糖的水分含量。进料速度越慢或风量越大,物料与热风接触越充分,出料水分越低;风温越高,水分蒸发越快,出料水分越低。

 

  木糖结晶体进入干燥机前,干燥机应先启动且风量和风温已调整稳定。全部结晶木糖干燥完毕且出空后才能关闭干燥机和热风。

 

  6、包装:木糖行业目前大多采用手工包装。干燥好的结晶木糖从干燥机出来后掉落到不锈钢接料方槽中,再用勺斗舀起往已套好塑料薄膜内袋的包装袋充填,同时通过磅秤称量,充填到重量达到要求时,内袋用塑料绳扎口,外袋用缝包机封口。包装的同时需从接料方槽中取样作成品分析化验。

 

  结晶木糖包装好后,成为成品送去入库或直接出售。

 

  五、废渣处理工段

 

  从水解工段水解锅喷出的玉米芯废渣,进入到喷渣池,加入离子交换回收的甜水(刚开始交换时进糖顶水或再生前进水顶糖流出的浓度<1%的稀糖液称为甜水),开启搅拌,配成渣悬浮液。然后用无堵塞渣浆离心泵将渣悬浮液送到带搅拌高位贮罐,再自流到卧式螺旋卸料离心机连续分离脱水,得到干渣和含有大量细渣的浊渣水。干渣送到渣煤混烧锅炉先经烟道气气流烘干后再经风送入炉膛焚烧。浊渣水则送到板框压滤机或折带式真空过滤机过滤,滤饼混入干渣去焚烧,滤液则进入清渣水池。

 

   清渣水池中的清渣水用泵送往水解工段作为制取洗液的原料。玉米芯废渣加甜水调制渣悬浮液液时,应控制加水量使最终得到的清渣水量正好等于用作水解工段制取洗液的原料需要量,不会不足也不会富余。这样才能充分回收废渣中所含木糖。